挑選SPE固相萃取柱的方法
更新時(shí)間：2020-11-02 瀏覽次數(shù)：1933
SPE固相萃取柱的種類很多，具體實(shí)驗(yàn)工作中，需根據(jù)分析對(duì)象、檢測手段及實(shí)驗(yàn)室條件合理選擇合適填料、合理規(guī)格的SPE固相萃取柱。要考慮SPE固相萃取柱對(duì)分析對(duì)象的萃取能力、樣品溶液的體積、洗脫后溶液的終體積、及樣品溶液中被測物及干擾物的總量。一般被柱中吸附劑吸附的被測物及干擾物的總質(zhì)量不應(yīng)超過吸附物總質(zhì)量的5%。洗脫劑的體積一般應(yīng)是萃取柱柱床體積的2-5倍。
SPE固相萃取柱是從層析柱發(fā)展而來的一種用于萃取、分離、濃縮的樣品前處理裝置，常見的SPE固相萃取柱大都以聚乙烯為材料的注射針筒型裝置，該裝置內(nèi)裝有兩片以聚丙烯或玻璃纖維為材料的塞片，兩個(gè)塞片中間裝填有一定量的色譜吸附劑（填料）。SPE固相萃取柱填充高純度的球形吸附劑，分布更均勻，保證了實(shí)驗(yàn)結(jié)果的可重復(fù)性和一致性，以便保證安全，可靠和的樣品制備過程。
挑選SPE固相萃取柱的方法：
選擇SPE固相萃取柱的關(guān)鍵除了要求的規(guī)格之外，決定分離性能的是它的填料。在選擇萃取柱時(shí)，必須根據(jù)待檢測樣品的種類及其物化性質(zhì)選擇合適的填料。固相萃取填料通常是色譜吸附劑，大致可以分為三大類，分別是以硅膠、高聚物、無機(jī)材料為基質(zhì)。
類是以硅膠為基質(zhì)，如：WatersSep-PakC18固相萃取小柱，硅膠極性很強(qiáng)，呈弱酸性,可被用于正相或反相兩種分離模式：正相提取時(shí)，極性比硅膠弱，反相提取時(shí)非極性比C18或C8的弱。對(duì)于類固醇有著較好的萃取效果通常用于非極性或弱極性化合物的萃取或極性雜質(zhì)的去除。主要用于血樣、尿樣中藥物及其代謝物、多肽脫鹽、環(huán)境樣品中的痕量有機(jī)化合物富集、飲料中的有機(jī)酸。
第二類是以高聚物為基質(zhì)，如：聚苯乙烯-二乙烯苯等。高純度、高交聯(lián)度的苯乙烯-二乙烯基苯聚合物為固定相填裝的萃取小柱具有高載樣量，可耐受pH條件和不同的溶劑，對(duì)極性化合物具有優(yōu)異的保留能力。可用作酸性、中性和堿性化合物的通用型吸附劑，通常用于反相條件下保留含有親水基團(tuán)的疏水性化合物如：酚類、硝基芳香類、硝胺類、硝酸酯類等。
第三類是以無機(jī)材料為主的，如：弗羅里硅藻土、氧化鋁、石墨化碳等。弗羅里硅土是一種氧化鎂復(fù)合的極性硅膠吸附劑，以此為基質(zhì)的萃取小柱適合于從非極性基質(zhì)中吸附極性化合物，如多氯聯(lián)苯、多環(huán)芳烴、有機(jī)氯農(nóng)殘等；石墨化碳黑（CARB）萃取小柱,以石墨化碳黑為填料，萃取過程非常迅速。且對(duì)化合物的吸附容量比硅膠大一倍有余，由于石墨化碳黑表面的正六元環(huán)結(jié)構(gòu)，使其對(duì)平面分子有*的親和力，非常適用于很多有機(jī)物的萃取和凈化，尤其適于分離或去除各類基質(zhì)如水果、蔬菜中的色素、甾醇、苯酚等物質(zhì)；以氧化鋁為基質(zhì)的填料有酸、堿、中性三種類型，適用于酸性、堿性、中性溶劑的分離萃取。
SPE固相萃取柱的容量是指固相萃取柱填料的吸附量。對(duì)于以硅膠為基質(zhì)的固相萃取柱，其容量一般在1~5mg/100mg，也就是柱容量是填料質(zhì)量的1%~5%。而鍵合硅膠離子交換吸附劑填料的容量以meq/g表示，即每克填料的容量為X毫克當(dāng)量。這類填料的容量通常在0.5~1.5meq/g。
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